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Laboratorio de nanomagnetismo - NanomagLab

El servicio NanomagLab incluye la siguiente instrumentación específica relativa a la consecución de los objetivos planteados en el Programa NANOFRONTMAG-CM:

1. Zetasizer Nano ZS (Malvern Instruments): este instrumento sirve para determinar el tamaño, el peso molecular y el potencial Zeta (relacionada con la carga electrostática superficial) de nanoestructuras, proteínas y polímeros dispersos en agua o en medios orgánicos. Es de gran utilidad para, por ejemplo, caracterizar tamaños de agregado de nanopartículas en diferentes medios así como para estudiar su estabilidad coloidal (i.e. el aumento de su tamaño hidrodinámico).

2. Magnetómetro comercial de muestra vibrante LAKESHORE–model 7410 VSM y dos magnetómetros home­made basados en efectos magneto­ópticos (vectorial­MOKE & time­resolved MOKE). Todos ellos tienen resolución vectorial (única en España), y posibilidad de realizar los experimentos entre 5 K y 500 K. De esta forma se puede estudiar la evolución de la magnetización en distintas condiciones de intensidad de campo (histéresis magnética), velocidad de barrido (propiedades dinámicas), temperatura (efectos térmicos), y de orientación de la muestra respecto al campo magnético aplicado (estudios de anisotropía magnética).

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3. Sistema multipropósito OMBE para crecer y análizar multicapas de sistemas híbridos en condiciones de ultra alto vacío (UHV). Está equipado con diferentes evaporadores de materiales orgánicos e inorgánicos y se pueden combinar diferentes técnicas de deposición en fase vapor, e.j. sputtering y MBE. El sistema incluye herramientas in­situpara análisis estructural (LEED), electrónico y químico (UPS y XPS).

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4. Sistema dual v­M(R)OKE para medidas de magnetometria y magnetoresistencia (home­made). Permite realizar medidas simultáneas de ciclos de magnetización y magneto­resistencia en nanoestructuras magnéticas en función del campo magnético externo, y orientación de la muestra respecto del campo externo. Hay que reseñar que este equipo es único a nivel internacional.

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Además, para cubrir parte de los objetivos científicos planteados en NANOFRONTMAG a lo largo del proyecto se pondrá a disposición del consorcio nueva instrumentación

Dos espectrofotómetros comerciales, que cubren un rango espectral desde el infrarojo lejano (FIR) hasta el utravioleta, incrementando notablemente los servicios ofertados en lo que respecta a la caracterización de nanopartículas magnéticas funcionalizadas. En particular:

A. Espectrocopía de infrarojo (IR). Este equipo permitirá determinar con rapidez la presencia o ausencia de grupos funcionales, inorgánicos y orgánicos, en la superficie de las nanopartículas magnéticas. El sistema Bruker FT-IR ALPHA con módulo ATR se va adquirir en 2016, con rango de frecuencia:25000 - 50 cm-1 y sistema rápido y preciso de medida de muestras sólidas y líquidas

B. Espectrocopía ultravioleta-visible (UV-vis). Este equipo permitirá cuantificar la eficiencia de la biofuncionalización de las nanopartículas, mediante la determinación de la estructura y estabilidad de biomoléculas (ADN, ARNi y anticuerpos) antés y depués de su conjugación. El equipo Cary 5000 UV-VIS-NIR, con controlador de temperatura y termostato tipo Peltier fue adquirido en 2015 con cargo a otros proyectos:

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Diferentes desarrollos instrumentales singulares:

C. Sistema v-M(R)OKE de temperatura variable (5 K- 500K), en colaboración con el grupo LASUAM, se ha implementado un sistema de magnetometria Kerr vectorial de temperatura variable para poder realizar estudios a cualquier ángulo de campo aplicado y en un amplio rango de temperaturas.

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D. Calorimetría-AC. Prototipo para medidas magnetotérmicas en condiciones no adiabáticas en presencia de campos magneticos alternos. Ello permite determinar la tasa de absorción específica, magnitud física relacionada con la potencia térmica disipada por las nanopartículas superparamagnéticas o ferromagnéticas sometidas a campos magnéticos alternos. El generador de campo magnético alcanza amplitudes de hasta 60 mT y frecuencias de hasta 230 kHz. El sistema mide la tasa de absorción específica en distintas condiciones de campo, viscosidad del medio de dispersión y concentración de material magnético

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E. Magnetometría-AC. Prototipo para estudiar dinámica magnética de nanoparticulas dispersas en medios acuosos, para determinar el "onset" de histéresis asociado a la su poder de calentamiento en regimen dinámico.

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F. Aplicador portátil de campos magnéticos alternos con ajuste de frecuencia y amplitud de campo, para estudios in-vitro e in-vivo (en desarrollo). Hay reseñar que ningún centro internacional de investigación dispone de dichos instrumentos, lo cual convierte al servicio NanomagLab en una instalación singular a nivel internacional dentro de las áreas de Nanomagnetismo y Nanomedicina.

Laboratorio de Bajas Temperaturas

El laboratorio dispone ahora de las siguientes técnicas de caracterización de materiales a bajas temperaturas, que plantea ampliar a campos magnéticos más elevados (17 T) a lo largo de este proyecto:

Caracterización física por ensayos térmicos: Calor específico, conducción térmica, expansión térmica (T>100mK).

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Refrigerador de dilución empleado para medidas de calor específico a muy bajas temperaturas. (a) Vista general del sistema experimental; (b) bombas de vacío auxiliares para el pote de 1 K y la cámara de mezcla; (c) detalle de la parte superior del refrigerador de dilución; (d) cuadro de control para el manejo de gases.
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Celda calorimétrica para medidas de calor específico a bajas temperaturas.

Caracterización física por propiedades eléctricas y magnéticas hasta 10 mK: Conducción eléctrica, susceptibilidad magnética (T>10mK).
Caracterización por las técnicas mencionadas bajo campo magnético (B<13 T). Solenoides superconductores entre 1 y 13 T, campo magnético vectorial.

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Microscopía de efecto túnel magnético con 3 ejes.

Ensayos de fuga con He superfluido. Espectrometría de masas en contenedores fríos y a temperatura ambiente.
Ensayos mecánicos a 4.2 K.
Fatiga térmica. Ciclado térmico en entorno controlado (vacío, gas de cambio, etc.)

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Espectroscopia de Efecto Túnel Utilizando puntas superconductoras.   Microscopía de Efecto Túnel bajo flujo de corriente. Refrigerador de dilución por debajo de 7 mK, 9 T.

Microscopía de sonda local desde 300 K a 100 mK. Microscopía túnel, microscopía de fuerzas.

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Microscopio de efecto túnel para refrigerador de dilución.   Microscopía de proximidad de fuerzas magnéticas. Refrigerador de dilución hasta 7 mK, 9 T. (Modificación de MX400 de Oxford Instruments).

El Laboratorio de Bajas Temperaturas actualmente ofrece los siguientes aparatos y sistemas experimentales:

Criostato fatiga térmica 77 K ­ 600 K. Volumen disponible hasta 500 l.
Detector de fugas por espectrometría de masas 10­9 mbar l/s.
Microscopía de fuerzas atómicas con resolución atómica, entre 1.5 K y 300 K.
Microscopía de efecto túnel con resolución atómica, entre 100 mK y 300 K.
Criostato enfriamiento a 7 mK. Temperatura de 7 mK ­ 300 K, campo magnético de hasta 9 T Termometría 50 mK ­ 300 K ­ Termometría calibrada y trazable. También bajo campo magnético.
Solenoides superconductores con campo máximo entre 1 T y 13 T.
Variación del campo entre 0 ­ 13 T Criostato acceso óptico, 1. 5 K ­ 300 K.
Acceso óptico al baño de helio, volumen disponible 5 l.
Criostato fatiga térmica helio 1.5 K ­ 500 K. Volumen disponible hasta 40 l.
Calorímetro entre 0.1 K ­ 300 K, 0­13 T.
Medida conducción térmica entre 0.1 K ­ 300 K, 0­13 T.
Susceptómetro entre 0.01 K ­ 300 K, 0­13 T.
Medida expansión térmica entre 0.1 K ­ 300 K, 0­13 T.
Resistividad entre 0.01 K ­ 300 K, 0­13 T.

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Criostato de helio 4 multipropósito para medida de propiedades físicas entre 1.5 K y 300 K.

Las instalaciones del laboratorio de bajas temperaturas se han utilizado para realizar:

Trabajos de ciclado térmico de barras de soporte para satélites, encargados por EADS­CASA.
Trabajos de calibración de termómetros de bajas temperaturas para otros grupos del consorcio.
Trabajos de medida de calor específico en nuevos materiales monocristalinos sintetizados en el marco del programa.

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Esquema del sistema experimental desarollado para las pruebas de ciclado térmico en kits de tuberías y racores a moderadamente bajas temperaturas con gas a presión.